一、常見污染源分析
樣品殘留
進樣針與傳輸管線：高濃度樣品分析后，微量組分可能殘留在進樣針內(nèi)壁或傳輸管線中，后續(xù)分析時釋放導致交叉污染。
樣品瓶與密封墊：玻璃或塑料樣品瓶內(nèi)壁可能吸附揮發(fā)性組分，尤其是痕量分析時，吸附的化合物可能逐漸釋放；PTFE/硅膠復合墊可能對硫化物、胺類等強吸附性物質(zhì)產(chǎn)生滯留效應。
頂空平衡室：平衡溫度過高會導致樣品組分在儀器內(nèi)部過度揮發(fā)，增加系統(tǒng)污染風險；溫度不足則可能使高沸點組分殘留。
實驗室環(huán)境干擾
實驗室空氣中的有機溶劑蒸汽（如丙酮、乙腈）可能通過進樣口進入系統(tǒng)，在高靈敏度分析中形成干擾峰。
實驗用水若含氯或存儲不當，可能引入雜質(zhì)，影響基線穩(wěn)定性。
儀器部件老化
長期使用的進樣針可能因磨損產(chǎn)生金屬碎屑，成為污染源；傳輸管線老化可能導致裂隙，殘留物積聚。
二、系統(tǒng)清洗規(guī)程
日常清洗（每批次樣品后）
進樣針清洗：采用“溶劑沖洗+空白運行”模式。分析高濃度樣品后，用甲醇或丙酮沖洗進樣針3-5次，隨后進行3次空白運行以清除殘留。
傳輸管線維護：定期更換或高溫烘烤管線（如分析半揮發(fā)性有機物時，設置管線溫度為150℃烘烤1小時）。
樣品瓶處理：重復使用的玻璃瓶需經(jīng)硅烷化處理減少吸附，清洗時使用專用洗滌劑和超純水，120℃烘干2小時。
深度清洗（每周/每月）
超聲波清洗：拆卸進樣針、傳輸管線等可拆卸部件，置于含甲醇的超聲波清洗器中，40kHz頻率清洗30分鐘，去除頑固污染物。
熱清洗：設置樣品定量管溫度為180℃、傳送管溫度為160℃，通入高純氮氣（流速50mL/min）吹掃2小時，分解有機殘留。
溶劑置換：用一次性注射器抽取10mL純水注入HSS放空管，重復3次后，再注入10mL甲醇置換水分，最后用氮氣吹掃干燥。
質(zhì)量控制驗證
空白樣品測試：每日分析前后運行系統(tǒng)空白，監(jiān)控基線噪聲；每10個樣品插入一個方法空白，確認無交叉污染。
回收率實驗：通過加標回收率（目標值95%-105%）評估清洗效果，若回收率異常需重新清洗并排查污染源。
